品牌:久滨
型号:JB-DSC-500B
名称:差示扫描量热仪
一、 什么是差示扫描量热仪?
差示扫描量热法(DSC)作为一种可控程序温度下的热效应的经典热分析方法,测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。
二、 材料的特性:
利用DSC方法,我们能够研究如玻璃化转变温度、熔点、高分子材料熔融、结晶过程、药物的多晶型现象、无机材料的相转变、油脂等食品的固/液相比例,产品的热稳定性、固化/ 交联、氧化诱导期、反应动力学、比热等都是DSC的研发领域。
三、主要特点:
1.全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性
2.数字式气体质量流量计,控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中
3.参数可设置多段升温、恒温、降温
4.仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便
5.采用进口芯片,采集威廉希尔官方网站 屏蔽抗干扰处理
6.传感器采用热熔技术代替传统的点焊技术,灵敏度更高
四、 技术参数:
DSC量程 | 0~±600mW自动切换 |
温度范围 | 室温~600℃ |
升温速率 | 0.1~100℃/min任意可选 |
温度精度 | 0.001℃ |
温度波动 | ±0.01℃ |
温度重复性 | ±0.1℃ |
DSC精确度 | 0.001mW |
DSC解析度 | 0.01uW |
工作电源 | AC220V/50Hz或定制 |
控温方式 | 升温、恒温、降温(PID温度调节) |
程序控制 | 可实现六段升温恒温控制,特殊参数可定制 |
曲线扫描 | 升温扫描、降温扫描 |
气氛控制 | 两路自动切换(仪器自动切换) |
气体流量 | 0-300mL/min (可定制其它量程) |
气体压力 | ≤0.55MPa |
显示方式 | 24bit色,7寸大屏幕液晶显示 |
数据接口 | 标准USB接口 |
参数标准 | 配有标准校准物(锡),带一键校准功能,用户可自行对温度进行校准 |
软件 | 软件可以设置数据采集频率,适应各分辨率电脑屏幕;支持笔记本,台式机,支持WIN2000、XP、WIN7、WIN8、WIN10等操作系统,可以导出EXECL数据包、PDF报告 |
备注 | 所有技术指标可根据用户需求调整 |
五、 玻璃化转变温度测量:
玻璃化是将某种物质转变成玻璃样无定形体(玻璃态)的过程,玻璃态是一种介于液态与固态之间的状态,在此形态中没有任何的晶体结构存在。DSC测定玻璃化转变温度Tg就是基于高聚物在玻璃化温度转变时,热容增加这一性质。在DSC曲线上,其表现为:在通过玻璃化转变温度时,基线向吸热方向移动。如下图所示.图中A点是开始偏离基线的点。把转变前和转变后的基线延长,两线间的垂直距离△J叫阶差,在△J/2处可以找到C点。从C点作切线与前基线延长线相交于B点。ICTA建议用B点作为玻璃化转变温度Tg。玻璃化转变温度,没有很固定的数值,住往随测定方法和条件而变。因此,在标出某聚合物的玻璃化转变温度时,应注明测定的方法和条件。
其他相变温度,如固化温度,结晶温度等同样的分析熔点的操作就可以。
六、 注意事项:
1. 为保证仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概的了解。
2. 检查仪器所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
3. 试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的最高温度不可超过550℃。
4. 实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。每次实验完,降温到40度以下,才可以做第二次实验。
5. 坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
6. 制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
7. 试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为10mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之一。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
8. 对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1~2mm的同样长度;粉状试样应压实。
9. 坩埚放在传感器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
10. 升温速率一般情况下选择10℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
11. 不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
12. 如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,禁止用嘴吹,以免发生意外。
13. 采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动,严禁打开上盖,轻微的碰撞仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。
14. 不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。
15. 实验结束后,千万小心DSC的炉盖,等温度降到100℃以下,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。
16. 电源:AC220V,50HZ,功耗≤2000W。
17. 断开数据线,关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。(此问题在XP 、SP3系统中会发现,其他系统未试验过)。
解决办法:1.如果遇到联机成功,无数据返回,则需要重启计算机。
如果遇到联机失败,则需要在设备管理器中将带感叹号的USB设备卸载,重新加载即可,无需重启计算机。