目前WO3电极的制备方法有电化学循环伏安法、化学氧化法及离子溅射淀积法,这些方法尚存在工艺复杂、氧化液污染环境、不容易控制化学成分等问题,而且H+响应性能也有待提高。sol-gel技术由于具有制备工艺简单、不需要昂贵设备、容易控制膜的形态与成分的特点,在众多功能性表面膜领域得到了广泛的应用。本文尝试使用sol-gel法制备WO3,H+选择性电极,讨论了热处理温度对响应性能的影响,对电化学传感器的响应速度、响应范围、响应灵敏度、温度效应以及抗离子干扰等特性进行了研究。
2 实验与制备工艺、检测方法
2.1 WO3电化学传感器的制备
Na2WO4溶液经阳离子交换树脂(001×7,南开大学化工厂)处理,得到浅黄色胶体溶液,然后添加H2O2,C2H5OH作为稳定剂,提高溶胶稳定性。以浸涂的方式在金属W(株洲硬质合金厂产品)表面涂敷sol涂层生成gel,采用100~400℃的热处理温度制备WO3涂层。将覆盖WO3涂层电极的一端打磨,然后与Cu导线点焊并用绝缘胶封闭,露出氧化物H+敏感膜,制备WO3工作电极。WO3工作电极与饱和甘汞电极参比电极连接电化学测试系统(autest)构成电化学传感器。
2.2 开路电位监测
采用0.01 mol/L CH3COOH/HBO3/H3PO4/KCl缓冲溶液,滴加0.1 mol/L NaOH或0.1 mol/LHCl调节pH值,在缓冲溶液中进行开路电位监测等电化学测试。
目前WO3电极的制备方法有电化学循环伏安法、化学氧化法及离子溅射淀积法,这些方法尚存在工艺复杂、氧化液污染环境、不容易控制化学成分等问题,而且H+响应性能也有待提高。sol-gel技术由于具有制备工艺简单、不需要昂贵设备、容易控制膜的形态与成分的特点,在众多功能性表面膜领域得到了广泛的应用。本文尝试使用sol-gel法制备WO3,H+选择性电极,讨论了热处理温度对响应性能的影响,对电化学传感器的响应速度、响应范围、响应灵敏度、温度效应以及抗离子干扰等特性进行了研究。
2 实验与制备工艺、检测方法
2.1 WO3电化学传感器的制备
Na2WO4溶液经阳离子交换树脂(001×7,南开大学化工厂)处理,得到浅黄色胶体溶液,然后添加H2O2,C2H5OH作为稳定剂,提高溶胶稳定性。以浸涂的方式在金属W(株洲硬质合金厂产品)表面涂敷sol涂层生成gel,采用100~400℃的热处理温度制备WO3涂层。将覆盖WO3涂层电极的一端打磨,然后与Cu导线点焊并用绝缘胶封闭,露出氧化物H+敏感膜,制备WO3工作电极。WO3工作电极与饱和甘汞电极参比电极连接电化学测试系统(autest)构成电化学传感器。
2.2 开路电位监测
采用0.01 mol/L CH3COOH/HBO3/H3PO4/KCl缓冲溶液,滴加0.1 mol/L NaOH或0.1 mol/LHCl调节pH值,在缓冲溶液中进行开路电位监测等电化学测试。
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